农药产品企业标准编制中的注意事项

农药企业标准是由企业自行制定的关于产品质量要求和检测方法等的文件,是农药登记中的重要技术资料,登记中储存稳定性试验以及产品质量检测需依据产品标准进行开展,在登记中发挥着非常重要的作用。由于该资料一般由企业自行提供,但存在由于企业编写的产品标准不规范不完善,导致稳定性试验和产品质量检测试验报告不符合要求,最终导致产品登记被否的情况存在。为避免以上情况的发生,我们整理总结了企业标准编写过程中需要注意的事项,主要内容如下。

企业标准一般包括封面、有效成分基本物化参数、前言、范围、规范性引用文件、技术要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、贮运等9部分。

>>   前言

企业标准的编制单位,需要与该产品的登记申请单位一致。

>>  规范性引文

须引用最新国家标准,符合最新国家规定;罗列全部的引用文件。

>>  有效成分参数

有效成分的识别信息应当准确无误,如中文名称、化学式、结构式、分子量、熔点等等基本信息。如果存在异构体情况,应当明确定义有效成分。

>>  技术要求

1)主要包括质量控制项目及其指标。质量控制项目需根据农药登记资料(2569号公告)要求以及NY/T 2989-2016《农药登记产品规格制定规范》进行制定,控制项目不能缺项。对以上资料中未包含的制剂剂型,其控制项目可参考FAO/WHO国际标准进行设定或咨询相关专家老师进行确定。

2)若有效成分存在异构体且通用名称未对申请登记的混合物进行定义,则需要在控制项目中确定异构体的比例。制剂中的异构体比例应与原药中比例相同,但不是直接引用原药中的比例。

3)产品中相关杂质的技术规格要求。

4)若有效成分以某种盐形式存在时,同时还需标注有效部分和配对反离子含量。

5)指标设定合理。

原药应规定有效成分最低含量。植物源母药中有效成分或标志性有效成分含量由标明值和允许波动范围组成,允许波动范围为标明值含量的±25%。

制剂有效成分含量应由标称含量和允许波动范围组成。微生物和植物源农药制剂除外。微生物制剂应规定有效成分最低含量,植物源农药允许偏差±25%。

>>   乳油产品中有害溶剂限量要求。

主要指农药乳油中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和萘满足HG/T 4576限量要求。

>>  选用正确的测试方法

根据产品特性,按照导则要求选择合适的方法进行检测。

有效成分检测应包含典型谱图、保留时间等信息。

原药按照GB/T 2605-2001中5.3.1部分进行采样;液体制剂采样按照其中5.3.2部分方法进行;固体制剂采样按照其中5.3.3部分方法进行等。

低温稳定性试验中乳剂和均相液体制剂需按照GB/T 19137中2.1部分方法进行,悬浮制剂按照其中2.2部分方法进行。

热储稳定性中热储时间和热储温度需匹配,热储温度选择跟产品特性有关。


企业标准编制说明是对标准编写目的、依据、指标确定、检测方法的科学有效性进行论证和说明。包括十批次原始数据、原始谱图和方法确认,其中最重要的是检测方法的方法确认。方法确认一般由企业自行完成,也可由试验机构完成。需要对有效成分、杂质和安全剂、稳定剂等其他限制性组分含量的分析方法进行特异性、线性、精密度、准确度、非特异性干扰等方面的考察,确定该方法适用于分析该物质。如果采用现行有效的国家标准或行业标准方法,则不需要进行方法确认。方法确认报告需满足NY/T 2887-2016《农药产品质量分析方法确认指南》要求。以下简述原药和制剂中有效成分方法确认的要求。

                          

 

有效成分(原药)

有效成分(制剂)

特异性

1.以待测物质的特点来确定,通常用光谱来鉴别。当采用光谱法时,应能明显根据光谱对有效成分进行鉴别。

2.杂质干扰不能超过测定的有效成分峰面积的3%。如有效成分为光学纯,其分析方法也应符合该要求。

1.如果制剂中包含多个有效成分,分析方法应能测定每一种成分。

2.应报告杂质的干扰程度,当制剂中存在其他物质(包括其他有效成分),干扰成分不能超过单一有效成分峰面积或各有效成分峰面积加和的的3%。如有效成分为光学纯,其分析方法也应符合该要求。

3.当有效成分含有多个异构体或类似物时,分析方法应能鉴别出所包含的各个组分。

线性相关

线性的浓度范围应涵盖正常检测时分析物浓度的±20%;至少配置3个浓度,每浓度重复2次,或配置5个浓度,每浓度测定1次。附上线性方程式、线性范围和线性相关系数等数据。线性相关系数≥0.99。

同原药

准确度

无需进行回收率测定,通过精密度和特异性进行评价

满足回收率要求

精密度

至少进行5次样品测定,相对标准偏差应小于21-0.5logC*0.67,C为样品中有效成分含量,以小数计

同原药

非分析物干扰

无需测定

同时测定不带助剂的原药和空白样品,证明其无相互干扰或对产生的干扰进行量化,提交色谱图或其他分析结果。

此外还需注意,企业标准编制说明中的试验方法、试验条件和结果等需要与企标中的信息一致,不能互相矛盾。企标编制说明中谱图与企标中谱图趋势一致。

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